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研究生：	郭可欣 KeeShin Kuo
論文名稱：	含主族第十五族(銻、鉍)之混合過渡金屬(鉬、錳、鐵)團簇化合物之合成與系統性研究
指導教授：	謝明惠 Shieh, Ming-Huey
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2001
畢業學年度：	89
語文別：	中文
中文關鍵詞：	團簇化合物、第十五族(銻、鉍) 、混合過渡金屬(鉬、錳、鐵)
英文關鍵詞：	cluster, Group 15, Mixed metal, Sb, Mn, Mo, Bi, Fe
論文種類：	學術論文
相關次數：	點閱：179 下載：0
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[1] 鉍(Bi)-鐵(Fe)系統的研究
使用 [Et4N][BiFe3(CO)10] 與有機鹵化物CH3C(O)Cl，反應生成加成性產物 BiFe3(CO)9(m3-COC(O)CH3)。[Et4N][BiFe3(CO)10]與BrCH2C(O)OCH3在CH2Cl2中加熱生成氧化性產物Bi2Fe3(CO)9。
BiFe3(CO)9(m3-COC(O)CH3) 以Na/Ph2CO的THF溶液進行還原反應，欲合成含有carbide片段產物，卻得到 [BiFe3(CO)10]-、[Bi2Fe4(CO)13]2Ó，若使用PPNCl作為陽離子來源，可以得到一個特殊產物 [PPN][Bi2Fe2(CO)6Cl2(m-Cl)]。以 [BiFe3(CO)10]- 進行還原反應，同樣得到 [Bi2Fe4(CO)13]2Ó。並探討之間的關係。
[Et4N][BiFe3(CO)10] 與 Mn(CO)5Br及AgNO3得到已知的混合錳鐵團簇化合物 [Et4N][Bi4Fe3Mn(CO)14]。也可利用NaBiO3混合Fe(CO)5及Mn2(CO)10於甲醇溶液加熱反應一步合成此產物。提供更方便的合成方法，而可研究其反應性。
[2] 第十五族(As、Sb、Bi)-Mn-Fe系統的研究
NaBiO3混合Fe(CO)5及Mn2(CO)10於甲醇溶液加熱反應，可以生成已知的產物 [Et4N][Bi4Fe3Mn(CO)14] 及 [Et4N][BiFe3(CO)10]，並經由控制Fe(CO)5在反應中的比例，改變產物的比例。以不同主族氧化物NaSbO3混合Fe(CO)5及Mn2(CO)10於甲醇溶液加熱反應，得到結構為spirocyclic的 [PPh4][SbMn2Fe2(CO)16] 及三角平面結構的 [PPh4][MnFe2(CO)12]。成功地合成出含第十五族之混合錳鐵團簇化合物。
[3] 銻(Sb)-第六族(Cr、Mo、W)-Fe系統研究
以NaSbO3混合Mo(CO)6及Fe(CO)5在甲醇溶液中的加熱迴流反應，得到釘狀(Spiked)結構的 [Et4N][H2Fe3(CO)9{m3-SbMo(CO)5}]。Sb原子罩在Fe3三角平面上，並提供一對孤對電子與外來Mo(CO)5鍵結。在1H NMR的光譜顯示二組橋接H原子訊號 d -18.61 (m-H)、d -20.06 (m-H) ppm。
[4] 第十五族(As、Sb、Bi)-第六族(Cr、Mo、W)系統研究
使用NaSbO3與Mo(CO)6於甲醇溶液中加熱迴流反應，反應生成[Et4N]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(m3-OMe)3]。此一陰離子產物是建構在一個四面體結構SbMo3中心。一個Mo(CO)3片段經由三個三橋接的甲醇基與Mo3平面鍵結。Sb原子上的孤對電子與Mo(CO)5片段鍵結。此化合物不遵守電子計算規則。

目 錄
中文摘要----------------------------------------------------------------------       I
英文摘要----------------------------------------------------------------------       II
  前言------------------------------------------------------------------- 1
1  背景------------------------------------------------------------------- 1
2  研究目標-------------------------------------------------------------   14
  實驗------------------------------------------------------------------- 15
1  一般方法-------------------------------------------------------------   15
1-1        實驗過程-------------------------------------------------------------   15
1-2        使用的光譜儀器----------------------------------------------------      15
1-3        實驗溶劑-------------------------------------------------------------   16
1-4        使用藥品-------------------------------------------------------------   17
1-5        縮寫表----------------------------------------------------------------  18
2          [Et4N][BiFe3(CO)10] 與 BrCH2C(O)OCH3 的反應----------   20
3  合成BiFe3(CO)9(m3-COC(O)CH3) ------------------------------     20
4  BiFe3(CO)9(m3-COC(O)CH3) 的還原反應---------------------        22
5          [Et4N][BiFe3(CO)10] 的還原反應--------------------------------  24
6  合成 [Et4N][Bi4Fe3Mn(CO)14] ----------------------------------- 25
7          [Et4N][Bi4Fe3Mn(CO)13] 與CH3SO3CF3的反應--------------  27
8          [Et4N][Bi4Fe3Mn(CO)13] 與CH3C(O)Cl的反應--------------  28
9          NaSbO3與Mn2(CO)10與Fe(CO)5的加熱反應----------------    28
10         [PPh4][SbMn2Fe2(CO)16] 的質子化反應-----------------------      29
11         NaAsO2和Mn2(CO)10和Fe(CO)5的加熱反應----------------    30
12         NaSbO3與Cr(CO)6與Fe(CO)5的加熱反應-------------------   31
13         NaSbO3與Mo(CO)6與Fe(CO)5的加熱反應------------------    31
14         NaSbO3與W(CO)6與Fe(CO)5的加熱反應-------------------    32
15         合成 [Et4N]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(m3-OMe)3]-------------- 33
16         NaSbO3與W(CO)6的加熱反應----------------------------------      34
17         [Et4N]2[BiMo4(CO)12(m3-OMe)3]/CH3CN的電化學分析----     36
18         [Et4N]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(m3-OMe)3]/CH3CN的電化學
     分析------------------------------------------------------------------- 36
19         [Et4N][BiFe3(CO)10]/CH3CN的電化學分析-------------------        37
20         [Et4N][Bi4Fe3Mn(CO)13]/CH3CN的電化學分析--------------  37
21         [Et4N]2[Bi4Fe4(CO)13]/CH3CN的電化學分析------------------       38
22         [Et4N]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(m3-OMe)3] 的晶體結構解
     析----------------------------------------------------------------------        39
23         [Et4N][H2Fe3(CO)9{m3-SbMo(CO)5}] 的晶體結構解析-        45
24         [PPh4][SbMn2Fe2(CO)16] 的晶體結構解析-----------------  51
25         [PPN]2[HBi2Fe2(CO)6(m-Cl)Cl2]的晶體結構解析---------    56
26 [TEBA]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(m3-OMe)3] 的磁性分析---      61
27         [Et4N]2[BiMo4(CO)12(m3-OMe)3] 的磁性分析-----------------       62
  結果------------------------------------------------------------------- 64
1          Bi-Fe-CO系統-----------------------------------------------------       64
1-1        [Et4N][BiFe3(CO)10] 與有機鹵化物的反應--------------------      64
1-2        BiFe3(CO)9(m3-COC(O)CH3) 的還原反應---------------------        67
1-3        [PPN][BiFe3(CO)10] 的還原反應--------------------------------   68
1-4        [Et4N][BiFe3(CO)10] 與異核金屬的反應-----------------------     69
2          Group 15 (Bi、Sb、As)-Mn-Fe-CO系統---------------------72
2-1        NaBiO3與Mn2(CO)10與Fe(CO)5不同比例的反應----------      72
2-2        NaSbO3與Mn2(CO)10與 Fe(CO)5的加熱反應---------------    74
2-3        NaAsO2與Mn2(CO)10與Fe(CO)5的加熱反應----------------    76
3  主族第十五族 (As、Sb、Bi) 與第六族過渡金屬 (Cr、
     Mo、W)的加熱反應----------------------------------------------- 77
4          Group 15 (Sb、Bi)-Mo-Fe-CO系統---------------------------       80
4-1        NaSbO3與Mo(CO)6與Fe(CO)5的加熱反應------------------    80
4-2        NaBiO3與Mo(CO)6與Fe(CO)5的加熱反應------------------    81
5          Sb-Group 6 (Cr、Mo、W)-Fe-CO系統----------------------  82
6          [PPN]2[HBi2Fe2(CO)6(m-Cl)Cl2] 的晶體結構-----------------       83
7          [Et4N]2[(CO)5MoSbMo4(CO)12(m3-OMe)3] 的晶體結構-----    85
8          [PPh4][SbMn2Fe2(CO)16] 的晶體結構--------------------------     87
9          [Et4N][H2Fe3(CO)9{m3-SbMo(CO)5}] 的晶體結構-----------  89
  討論------------------------------------------------------------------- 91
1          反應性的探討-------------------------------------------------------     91
1-1  [Et4N][BiFe3(CO)10] 的反應性的探討-------------------------   91
1-1.1      [Et4N][BiFe3(CO)10] 與有機試劑的反應探討------------    91
1-1.2      BiFe3(CO)9(m3-COC(O)CH3) 與 [Et4N][BiFe3(CO)10]
     的還原反應探討------------------------------------------------  95
1-1.3      [Et4N][BiFe3(CO)10] 核擴大反應探討--------------------- 100
1-2        主族第十五族混合第七族錳及第八族鐵的加熱反應之反
     應性探討-------------------------------------------------------------   102
1-3        主族第十五族與第六族與第八族過渡金屬鐵的混合金屬
     加熱反應-------------------------------------------------------------   107
1-4        主族第十五族與第六族過渡金屬的加熱反應之反應性
     探討------------------------------------------------------------------- 109
1-5        與第十五族鉍之反應性比較-------------------------------------   110
2  晶體結構討論------------------------------------------------------      111
2-1        [PPN]2[HBi2Fe2(CO)6(m-Cl)Cl2] 的結構討論-----------------       111
2-2        [PPh4][SbFe2Mn2(CO)16] 的結構討論--------------------------     114
2-3        [Et4N][H2Fe3(CO)9{m3-SbMo(CO)5}] 的結構討論-----------  116
2-4        [Et4N]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(m3-OMe)3Mo(CO)3] 的結構
     討論------------------------------------------------------------------- 118
3          [Et4N]2[(CO)5MoSbMo3(CO)9(m3-OMe)3Mo(CO)3] 與
             [Et4N]2[BiMo3(CO)9(m3-OMe)3Mo(CO)3] 的磁性分析------    120
4          電化學分析----------------------------------------------------------    121
4-1        Group 15 (Sb, Bi)-Mo-CO系統之電化學分析比較---------    121
4-2        Bi-Fe-CO系統電化學分析比較--------------------------------      122
  結論------------------------------------------------------------------- 126
  參考資料-------------------------------------------------------------   128
  附圖------------------------------------------------------------------- 137
                                

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