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研究生： 黃奕盛
I-Sheng Huang
論文名稱： 新穎化學氣相沉積石墨烯轉印技術之開發
Development of Novel CVD-Graphene Transfer Technique
指導教授： 陳家俊
Chen, Chia-Chun
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2012
畢業學年度： 100
語文別： 中文
論文頁數： 121
中文關鍵詞： 石墨烯 、轉印技術 、片電阻
英文關鍵詞： Graphene, Transfer, Sheet resistance
論文種類： 學術論文
相關次數： 點閱：209  下載：8 
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    • 石墨烯為碳原子彼此以sp2混成軌域組成單原子層厚度的二維材料，具備了良好的透光度、化學穩定性、低片電阻、理想的功函數、高機械強度及低成本。近年來，在製備及轉印石墨烯方法有很多種，主要都是針對如何增進石墨烯的品質及改善轉印造成的缺陷，使其在提升光電元件上之應用性。此研究主要致力於單層石墨烯轉印技術上的改善，因石墨烯轉印至基板的優劣通常直接影響了光電元件的表現。
    本實驗使用化學氣相沉積法，以銅箔當金屬催化層，成長高品質的單層石墨烯，我們研發出二種新型轉印方法有別於傳統之轉印方法，有效的改善CVD石墨烯在矽基板及塑膠基板上的品質。第一種：我們結合了最常見的PMMA法及Roll-to-roll法，此方法不但保有PMMA法轉印後石墨烯的高品質、低電阻的優點，同時還能利用Roll-to-roll法免除石墨烯與基板在水溶液中撈取的問題，此單層石墨烯在塑膠基板上的片電阻約為400Ω⁄sq，2D band半高寬約為36cm-1，I_G⁄I_2D ≅0.62。第二種：因為目前各種轉印方法，都需憑藉有機物的支撐，才能將石墨烯從銅箔上轉印至基板，而此方法則不需任何有機物的支撐，我們單純以物理吸附的現象，利用靜電吸引力的方式，將銅箔上的石墨烯以靜電力吸附至基板上進行轉印，毋殘留有機物，達到一個高品質且乾淨的石墨烯，此單層石墨烯在塑膠基板上的片電阻約為500Ω⁄sq，2D band半高寬約為35cm-1，I_G⁄I_2D ≅0.66。預期這兩種簡單、快速的石墨烯轉印方式，能有效地提升光電元件效益。

    Graphene is a 2D-planner material composed of carbon with one-atom-thick. Such properties include excellent electronic transport performance, ultrahigh mechanical strength, a favorable work-function , high conductivity and optical transparency, and low cost fabrication. Recently, many kinds of graphene transfer methods have been developed on the basis of improving the graphene quality and decreasing the defect during the transfer process. In this study, two new transferred processes were developed to improve the transfer quality of CVD graphene on the SiO2/Si and PET substrates.
    In the thesis, high quality monolayer graphene was grown on Cu foil as the metal catalyst by using utilized chemical vapor deposition. First new transfer process is integration of the PMMA and Roll-to-roll methods. This process not only maintains the high quality and low resistance of grapheme transferred by PMMA method but also avoid the transfer problem of graphene in the solution by roll-to-roll method. On the PET substrate, the sheet resistance, fwhm of 2D band and I_G⁄I_2D ratio is about 400Ω⁄sq, 36cm-1 and 0.62. Second, we utilize a simple physical phenomenon “electrostatic” to transfer CVD graphene without any organic support or contact. By using electrostatic transfer, CVD graphene can be transferred on any substrate with buildup of charges. On the PET substrate, the sheet resistance, fwhm of 2D band and I_G⁄I_2D ratio is about 500Ω⁄sq, 35cm-1 and 0.66. Finally, we expect that these new simple and rapid transferred methods can improve an electronic performance of the monolayer graphene for future optoelectronic applications.

    總目錄 I 圖表目錄 V 英文摘要 XIII 中文摘要 XV 第一章 緒論 1 1-1簡介 1 1-2晶體結構 5 1-3石墨烯特性 7 第二章 研究背景及文獻回顧 9 2-1石墨烯的製備方法 9 2-2石墨烯的轉印方法 15 2-2-1 PMMA法 15 2-2-2Roll-to-roll法 21 2-2-3 PMMA法及Roll-to-roll法之改善 24 2-2-4近期的新方法演進 31 2-3石墨烯品質的提升 34 第三章 實驗設備與儀器原理 38 3-1化學氣相沉積法 38 3-1-1薄膜成長機制 38 3-1-2化學氣相沉積法的分類 38 3-1-3建構實驗設備 40 3-1-4 CVD成長石墨烯成長機制 43 3-2護貝機（熱脫膠膜剝離機） 43 3-3靜電產生裝置 45 3-4拉曼光譜儀（Raman spectrometers） 47 3-4-1拉曼光譜基本原理 47 3-4-2拉曼效應 48 3-4-3石墨烯的拉曼特徵譜線 49 3-5紫外光/可見光/近紅外光線光譜儀（UV/Vis/NIR spectrometers） 52 3-6原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope, AFM） 54 3-7掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope, SEM） 56 3-8光學顯微鏡（Optical Microscope） 57 3-9四點探針量測裝置（Four-Point Probe） 58 3-10旋轉塗佈機（Spin coater） 59 3-11真空熱蒸鍍機（Vacuum Thermal Evaporation） 60 3-12純化昇華機 61 3-13有機光伏元件量測 63 第四章 實驗與測量 68 4-1 研究動機與目的 68 4-2 以化學氣相沉積法製備單層石墨烯 69 4-3轉印單層石墨烯至各種基板 70 4-4轉印方式的選擇 71 4-4-1 PMMA法 71 4-4-2 Thermal released tape by roll-to-roll法 74 4-4-3 PMMA & Thermal released tape的Double-support法 76 4-4-4 Electrostatic adsorption法 79 4-5蝕刻溶液的選擇 82 4-6清潔石墨烯表面的方法 83 4-7粗糙度的測量 83 4-8透光度的測量 83 4-9電阻值的測量 84 4-10載子濃度及載子移動率的測量 84 4-11有機光伏打電池 85 第五章 結果與討論 87 5-1 PMMA & Thermal released tape的Double-support法 87 5-1-1 拉曼光譜之鑑定 87 5-1-2 UV/Vis透光率之測量 92 5-1-3 AFM表面粗糙度之測量 94 5-1-4 片電阻變化之測量 96 5-1-5 有機光伏打電池之電極應用 98 5-2 Electrostatic adsorption法 101 5-2-1靜電力之測量 102 5-2-2拉曼光譜之鑑定 103 5-2-3UV/Vis透光率之測量 106 5-2-4 AFM表面粗糙度之測量 108 5-2-5片電阻變化之測量 109 5-2-6石墨烯場效電晶體之應用 111 第六章 結論 114 第七章 未來展望 116 參考文獻 117 圖表目錄 圖1-1 石墨烯（左上）、石墨（右上）、奈米碳管（左下）、富勒烯（右下）的結構圖 1 圖1-2 光學顯微鏡下的影像，由A. K. Geim教授團隊第一次成功得到單層石墨烯 3 圖1-3 以石墨烯材料製作的場效電晶體以及特性量測圖譜 4 圖1-4 當分量為a1、b2的單位晶胞及碳碳原子間形成的化學鍵結的示意圖 5 圖1-5 石墨烯層於層間的堆疊方式 6 圖1-6 狄拉克點與能帶結構變化示意圖 8 圖2-1 利用膠帶（Scotch tape）機械剝離HOPG方法的AFM影像 10 圖2-2 左圖為碳化矽（0001）的CSG模型，右圖為單層石墨烯於碳化矽（0001）表面 11 圖2-3 利用化學法還原水相石墨烯氧化物，得到石墨烯層的示意圖（灰色：碳原子，紅色：氧原子，白色：氫原子） 12 圖2-4 化學氣相沉積法裝置，以銅箔做為金屬催化層，成長大面積石墨烯 14 圖2-5石墨烯在銅箔上的LPCVD成長機制：（1）在邊界處開始成核步驟（2）成核後的成長步驟 14 圖2-6以銅箔成長單層石墨同區塊之(A) SEM影像，皺褶有二或三層 (B) OM影像 (C)對應拉曼譜線 (D-F)二維掃瞄分析結果 15 圖2-7 藉由PMMA的塗佈，轉印至各種基板的流程圖 16 圖2-8 （a）為石墨烯於銅箔上成長30分鐘的SEM影像，（b）為石墨烯的層數、裂塊及銅晶粒邊界的高解析度SEM影像，（c）及（d）影像為石墨烯分別轉印至Si/SiO2及玻璃基板上 19 圖2-9 轉印石墨烯方式差異的流程圖以及光學顯微鏡影像圖 20 圖2-10 石墨烯於Si/SiO2基板上的光學顯微鏡影像及拉曼光譜圖 20 圖2-11 500℃高溫鍛燒處理前後的AFM影像圖 21 圖2-13 左圖為1~4層石墨烯堆疊的拉曼圖譜，右圖為1~4層的紫外光/可見光穿透光譜圖 22 圖2-14 (a)(b)圖為Finite element models測量 ，(c)圖為光學顯微鏡下影像，(d)圖為掃描式電子顯微鏡下影像 23 圖2-15 (a)為轉印30英吋的石墨烯於塑膠基板，(b)為石墨烯於可饒曲基板展示，(c )以石墨烯製備的觸控面板 24 圖2-16 光學顯微鏡下的影像圖，(a)未經烘烤前(b)經150℃烘烤後 26 圖2-17 (a) (b)分別為PMMA未經處理的光學顯微鏡及掃描式電子顯微鏡的影像圖，(c)PMMA經處理後的光學顯微鏡的影像圖 26 圖2-18 (a)(b)為狄拉克點分布圖、(c)(d)為載子濃度分布圖，(a)(c)圖為經處理後、(b)(d)圖為未經處理 27 圖2-19 (a)-(e)各種處理的AFM圖，(f)各種處理的拉曼圖譜 28 圖2-20 熱壓法（Hot-pressing）轉印過程示意圖 30 圖2-21 (a)(b)圖為Finite element models測量 ，(c)圖為光學顯微鏡下影像，(d)圖為掃描式電子顯微鏡下影像 30 圖2-22 (a)為Hot-pressing方法轉印得拉曼圖譜，(b)轉印至各種基板的電阻值比較 31 圖2-23 (a)為電化學電池裝置圖，(b)-(d)為一連串從銅箔上取下石墨烯過程的照片 32 圖2-24 (a)為銅箔循環1~3次（G1~G3）的單層石墨烯拉曼圖譜，(b)為（G1~G3）的D/G band比例分佈圖 33 圖2-25 (a)以PDMS方式轉印至有孔洞基板的示意圖，(b)為1~3層石墨烯轉印在玻璃上的穿透度及電阻值量測圖譜 34 圖2-26 Roll-to-roll、PMMA轉印法及Roll-to-roll轉印法摻雜硝酸溶液的 1～4層石墨烯堆疊片電阻值比較圖 36 圖2-27 不同分子摻雜石墨烯的電子結構示意圖 36 圖3-1 成長石墨烯之高溫爐管與腔體 41 圖3-2成長石墨烯之氣體流速計及氣體管線、鋼瓶 42 圖3-3 石墨烯成長在銅箔上的過程機制示意圖 43 圖3-4 Samsung團隊以Roll-to-roll轉印30-inch的石墨烯 44 圖3-5 護貝滾輪機，可以9段變速及最高加熱溫度為160℃ 45 圖3-6 左圖為靜電量測器，右圖為靜電產生裝置 46 圖3-7 拉曼光譜儀 47 圖3-8拉曼光譜儀的光學顯微鏡 48 圖3-9 拉曼光譜儀的632.8nm雷射燈源 48 圖3-10 石墨與不同層數的石墨烯以不同波長激發下的拉曼圖譜，在G band（a-b）、2D band（c-d）的峰值變化 51 圖3-11 單層、多層的CVD-石墨烯拉曼圖譜 51 圖3-12 以（I_G⁄I_2D ）比例分辨層數，此為單層石墨烯 51 圖3-13 UV/Vis/NIR光譜儀 53 圖3-14 1～4層CVD-石墨烯的UV-Vis透光度圖譜 53 圖3-15 AFM工作原理示意圖 55 圖3-16 AFM裝置圖 56 圖3-17 光學顯微鏡 57 圖3-18 四點探針量測裝置 59 圖3-19轉塗佈機裝置圖 60 圖3-20真空熱蒸鍍機裝置圖 61 圖3-21物質三相圖 62 圖3-22昇華機結構示意圖 63 圖3-23有機太陽能電池光電轉換步驟 64 圖3-24有機太陽能電池之等效電路圖 64 圖3-25有機太陽能電池之I-V曲線圖 66 圖3-26 AM1.5示意圖 66 圖4-1 製備石墨烯之參數流程 70 圖4-2PMMA方法轉印石墨烯之流程圖 73 圖4-3左至右分別為以PMMA方式轉印1～3層石墨烯的影像圖 73 圖4-4 Roll-to-roll方法轉印石墨烯之流程圖 75 圖4-5 以Roll-to-roll方式轉印單層石墨烯於PET上的影像圖 75 圖4-6 Double-support方法轉印石墨烯之流程圖 78 圖4-7 上方為未轉印前，下方為已轉印石墨烯至玻璃上的影像圖 78 圖4-8 Electrostatic adsorption方法轉印石墨烯之流程圖 81 圖4-9 以靜電吸附法轉印1～3層（左至右）石墨烯的影像圖 81 圖4-10 轉印石墨烯於基板的片電阻值結構示意圖 84 圖4-11 單層石墨烯薄膜場效電晶體元件結構示意圖 85 圖5-1 以PMMA及Roll-to-roll方法轉印單層石墨烯在Si/SiO2基板的拉曼光譜 89 圖5-2 PMMA方法轉印單層石墨烯在Si/SiO2基板上的SEM影像圖 89 圖5-3 PMMA方法轉印單層石墨烯在Si/SiO2基板上的OM影像圖 90 圖5-4 Double-support方法的流程示意圖 91 圖5-5 Double-support方法轉印單層石墨烯的OM影像圖 92 圖5-6 Double-support方法轉印單層石墨烯在Si/SiO2基板的拉曼光譜 92 圖5-7 以Double-support方法轉印石墨烯1～3層在300-800nm的透光率變化 93 圖5-8以Double-support方法轉印石墨烯1～3層在550nm的透光率及片電阻變化 94 圖5-9 以PMMA方法轉印單層石墨烯的AFM影像圖 95 圖5-10以Roll-to-roll方法轉印單層石墨烯的AFM影像圖 95 圖5-11以Double-support方法轉印單層石墨烯的AFM影像圖 96 圖5-12以Double-support方法轉印單層石墨烯的SEM影像圖 96 圖5-13 比較各方法轉印石墨烯在Si/SiO2上之片電阻變化 97 圖5-14比較各方法轉印石墨烯在玻璃上之片電阻變化 97 圖5-15比較各方法轉印石墨烯在PET上之片電阻變化 98 圖5-16 ITO電極OPV元件之電流-電壓特性圖 99 圖5-17 以PMMA方法轉印單層石墨烯電極OPV元件之電流-電壓特性圖 100 圖5-18 以Double-support方法轉印單層石墨烯電極OPV元件之電流-電壓特性圖 100 圖5-19 (a)Electrostatic adsorption方法的流程示意圖(b)電弧產生圖 101 圖5-20 Electrostatic adsorption方法轉印單層石墨烯的OM影像圖 104 圖5-21 使用有機物支撐的方法轉印單層石墨烯的OM影像圖 104 圖5-22 Electrostatic adsorption方法轉印單層石墨烯在Si/SiO2基板的拉曼光譜 105 圖5-23 Electrostatic adsorption方法轉印單層及兩層石墨烯在Si/SiO2基板的拉曼光譜 105 圖5-24 以Electrostatic adsorption方法轉印石墨烯1～3層在300-800nm的透光率變化 107 圖5-25以Electrostatic adsorption方法轉印石墨烯1～3層在550nm的透光率及片電阻變化 107 圖5-26以Electrostatic adsorption方法轉印單層石墨烯的AFM影像圖 108 圖5-27以Electrostatic adsorption方法轉印單層石墨烯的SEM影像圖 109 圖5-28 比較PMMA及靜電方法轉印石墨烯在Si/SiO2上之片電阻變化 110 圖5-29比較PMMA及靜電方法轉印石墨烯在PET上之片電阻變化 110 圖5-30單層石墨烯的場效電晶體元件結構示意圖 112 圖5-31 Electrostatic adsorption方法轉印單層石墨烯之電導率-閘極電壓特性曲線圖 112 圖5-32 Electrostatic adsorption方法轉印單層石墨烯之電阻-閘極電壓特性曲線圖 113 表2-1 不同分子摻雜石墨烯的電性比較 37 表5-1 ITO與不同方法轉印單層石墨烯的光電效益比較 100 表5-2 靜電力電荷量量測於基板面積皆為3cm^2，(a)表為各種基板電荷產生量(b)表為在Si/SiO2基板上持續產生靜電之靜電電荷量測 103

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