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研究生：	洪昭宇 Chaoyu Hung
論文名稱：	第十六族元素(S、Se、Te)與過渡金屬(Cr、Mn、Fe、Ru)所形成金屬團簇化合物之化性、物性研究
指導教授：	謝明惠 Shieh, Ming-Huey
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2003
畢業學年度：	91
語文別：	中文
論文頁數：	136
中文關鍵詞：	金屬團簇化合物
英文關鍵詞：	cluster
論文種類：	學術論文
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室溫下將Mn2(CO)10與Cr(CO)6以2：1的莫耳比在4M的KOH甲醇溶液中活化12小時，再加入過量E powder (E = S, Se) 繼續反應，S系統反應1小時，Se系統反應10分鐘後可得啞鈴形化合物 [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se)，改變反應之E powder、Mn2(CO)10與Cr(CO)6莫耳比及KOH濃度結果顯示，合成此二化合物時須注意主族元素與Mn2(CO)10之比例以及較高濃度之KOH。此外二化合物均符合18電子計算規則，然而經由SQUID磁性測量可發現，於室溫 (300K) 時S系統具有8個未成對電子，Se系統則具有4個未成對電子。
進一步將 [E10Mn6(CO)18]4-與Cr(CO)6反應可得[E2Mn2Cr(CO)9]2- (E = S, Se)；而 [E2Mn2Cr(CO)9]2-與過量E powder反應亦可轉變為 [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se)。此外 [E10Mn6(CO)18]4-與Mn2(CO)10反應可得 [E2Mn3(CO)9]2- (E = S, Se)；若與Fe(CO)5反應，於S系統得 [SFe3(CO)9]2-，Se系統則會得tbp結構之unknown 4。[S10Mn6(CO)18]4-若與Mn(CO)5Br反應則會被氧化為 [S4Mn3(CO)10]-。
將莫耳數比3：6：1的Se powder、Cr(CO)6、Ru3(CO)12在2.57 M的KOH 甲醇溶液中加熱迴流約24小時，產生八面體結構的 [Se2Ru3Cr(CO)10]2-，此化合物較18電子計算規則缺少4個電子。
以莫耳數比2：1：1的Te powder、Mn2(CO)10、Fe(CO)5在6.33 M的KOH 甲醇溶液中反應7天，或是在1.65 M的KOH甲醇溶液中加熱迴流5天均可得 [Te2Mn2Fe(CO)9]2-。進一步與 [Cu(CH3CN)4][BF4] 反應則會產生鍵的斷裂及重組而得到氧化性產物 [Te2Mn3Fe(CO)12]-。

To the mixture of Mn2(CO)10 and Cr(CO)6 in the molar ratio of 2 : 1 in 4 M KOH / MeOH solution was added the excess E powder (E = S, Se) which resulted in the formation of the dumbbell compounds [E10Mn6(CO)18]4-. The variation of the molar ratio of E : Mn : Cr or change of the KOH / MeOH concentration showed that the ratio of E : Mn and the higher concentration of KOH / MeOH solution both play important factors in controlling the production of [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se). [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se) are both electron precise species, however, the SQUID analysis shows that [S10Mn6(CO)18]4- has 8 unpaired electrons and [Se10Mn6(CO)18]4- has 4 unpaired electrons at room temperature (300 K).
The reactions of [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se) with Cr(CO)6 formed the trigonal bipyramidal clusters [E2Mn2Cr(CO)9]2-, conversely, the reactions of [E2Mn2Cr(CO)9]2- with the excess E powder converted to [E10Mn6(CO)18]4-. Further reactions of [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se) with Mn2(CO)10 generated the trigonal bipyramidal clusters [E2Mn3(CO)9]2-. The metallation reaction of [S10Mn6(CO)18]4- with Fe(CO)5 produced the known cluster [SFe3(CO)9]2- while the reaction in the Se case yielded the trigonal bipyramidal unknown cluster 4. If [S10Mn6(CO)18]4- was treated with Mn(CO)5Br, the oxidized product [S4Mn3(CO)10]- was obtained.
Refluxing Se powder, Cr(CO)6 and Ru3(CO)12 in the molar ratio of 3 : 6 : 1 in 2.57 M KOH / MeOH solution for 24h led to the formation of an octahedral cluster [Se2Ru3Cr(CO)10]2- which is a 4 electron deficient species based on the EAN rule.
The reaction of Te powder, Mn2(CO)10, and Fe(CO)5 in the molar ratio of 2 : 2 : 1 in KOH / MeOH solution formed the square pyramidal cluster [Te2Mn2Fe(CO)9]2-. Further reaction with [Cu(CH3CN)4][BF4] afforded the oxidized product [Te2Mn3Fe(CO)12]- resulted from bond breaking and formation processes.

 前言.................................................................................................... 1
1  研究背景.......................................................................................... 1
1-1  合成............................................................................................... 1
1-2  磁性............................................................................................. 11
2  研究目標........................................................................................ 16
 實驗.................................................................................................. 17
1  一般方法........................................................................................ 17
1-1  實驗過程..................................................................................... 17
1-2  光譜儀器..................................................................................... 17
1-3  使用溶劑..................................................................................... 18
1-4  使用藥品..................................................................................... 19
1-5  縮寫表......................................................................................... 19
2  [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] 的合成..................................................... 21
2-1  以S、Mn、Cr原子比16：4：1方式反應.............................. 21
2-2  以S、Mn、Cr原子比16：4：0方式反應......................... 22
2-3  以S、Mn、Cr原子比10：6：1方式反應......................... 22
2-4  以S、Mn、Cr原子比10：6：0方式反應......................... 23
2-5  以S、Mn、Cr原子比10：4：0方式反應......................... 24
2-6  固定S、Mn原子比4：1而改變KOH濃度......................... 24
3  [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] 的合成.................................................... 26
3-1  以Se、Mn、Cr原子比10：4：1方式反應............................ 26
3-2  以Se、Mn、Cr原子比10：4：0方式反應............................ 27
3-3  以Se、Mn、Cr原子比10：6：1方式反應............................ 28
3-3  以Se、Mn、Cr原子比10：6：0方式反應............................ 28
3-5  固定Se、Mn原子比4：1而改變KOH濃度......................... 29
4  [S10Mn6(CO)18]4-未單離即加入Cr(CO)6反應................. 30
5  [S10Mn6(CO)18]4-未單離即加入Mn2(CO)10反應............. 31
6  [S10Mn6(CO)18]4-未單離即加入Fe(CO)5反應................. 32
7   [Et4N][S4Mn3(CO)10] 的合成 ([S10Mn6(CO)18]4-與Mn(CO)5Br反應莫耳比1：1)............................................................................... 33
8  [Se10Mn6(CO)18]4-未單離即加入Cr(CO)6反應............... 34
9  [Se10Mn6(CO)18]4-未單離即加入Mn2(CO)10反應.......... 34
10  [Se10Mn6(CO)18]4-未單離即加入Fe(CO)5反應............ 35
11  [S2Mn2Cr(CO)9]2-未單離即加入S powder反應........... 36
12  [Se2Mn2Cr(CO)9]2-未單離即加入Se powder反應....... 37
13  [PPN]2[Se2Mn3(CO)9] 與 [Cu(CH3CN)4][BF4] 之反應............ 38
14  [PPN]2[Se2Mn2Cr(CO)9] 與 [Cu(CH3CN)4][BF4] 之反應........ 38
15  [PPN]2[S2Ru3Cr(CO)10] 之合成................................................. 39
16  [PPN]2[Se2Ru3Cr(CO)10] 之合成................................................ 40
17  [PPN]2[Te2Mn2Fe (CO)9] 之合成................................................ 41
18  [PPN][Te2Mn3Fe(CO)12] 之合成................................................. 42
19  [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] •2 CH3CN 的晶體結構解析.................. 44
20  [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] 的晶體結構解析.............................. 48
21  [PPN][Te2Mn3Fe(CO)12] 晶體結構解析................................ 52
22  [PPN]2[Se2Ru3Cr(CO)10] 晶體結構解析................................ 57
23  [Et4N][S4Mn3(CO)10] 晶體結構解析.......................................... 61
24  [PPN]2[Se2Mn3(CO)9] 的磁性分析............................................. 67
25  [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] 的磁性分析........................................... 68
26  [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] 的磁性分析...........................................69
27  [Et4N]4[E10Mn6(CO)18] (E = S, Se) / CH3CN 的電化學分析..... 71
28  [PPN]2[E2Ru3Cr(CO)10] (E = S, Se) / CH3CN的電化學分析..... 71
 結果.................................................................................................. 72
1  S-Mn (S-Mn-Cr) 系統................................................................... 72
2  Se-Mn (Se-Mn-Cr) 系統............................................................... 76
3  [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se) 與異核過渡金屬之反應................ 81
4  [PPN]2[Se2Mn3(CO)9] 與 [Cu(CH3CN)4][BF4] 的反應.............. 85
5  [PPN]2[Se2Mn2Cr(CO)9] 與 [Cu(CH3CN)4][BF4] 的反應.......... 86
6  E-Ru-Cr系統 (E = S,Se) .............................................................. 86
7  Te-Mn-Fe 系統.............................................................................. 88
3-8  [Et4N]4[S10Mn6(CO)18]•2CH3CN 的晶體結構............................. 90
3-9  [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] 的晶體結構........................................... 93
3-10  [PPN][Te2Mn3Fe(CO)12] 的晶體結構........................................ 96
3-11  [PPN]2[Se2Ru3Cr(CO)10] 的晶體結構........................................ 99
3-12  [Et4N][S4Mn3(CO)10] 的晶體結構............................................ 101
 討論................................................................................................ 103
1  E-Mn (E-Mn-Cr) 系統 (E = S, Se) ............................................ 103
1-1  合成 [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] 的反應探討.............................. 103
1-2  合成 [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] 的反應探討............................ 108
1-3  [E10Mn6(CO)18]4- (E = S, Se) 與異核過渡金屬之反應探討... 112
2  E-Ru-Cr系統 (E = S, Se) ........................................................... 118
2-1  合成 [PPN]2[E2Ru3Cr(CO)10] (E = S, Se) 之反應探討.......... 118
3  Te-Mn-Fe系統............................................................................. 120
3-1  合成 [PPN]2[Te2Mn2Fe(CO)9] 之反應探討........................... 120
3-2  合成 [PPN][Te2Mn3Fe(CO)12] 之反應探討........................... 120
4  結構討論.......................... ........................................................... 122
4-1  [Et4N]4[E10Mn6(CO)18] (E = S, Se) 之結構探討..................... 122
4-2  [Et4N][S4Mn3(CO)10] 之結構探討........................................... 124
4-3  [PPN][Te2Mn3Fe(CO)12] 之結構討論..................................... 125
4-4  [PPN]2[Se2Ru3Cr(CO)10] 之結構討論..................................... 127
5  IR光譜分析.................................................................................. 129
6  磁性探討...................................................................................... 131
5-1  [PPN]2[Se2Mn3(CO)9] 之磁性探討......................................... 131
5-2  [Et4N]4[E10Mn6(CO)18] ( E = S, Se )之磁性探討..................... 132
7  電化學分析.................................................................................. 133
6-1  [Et4N]4[E10Mn6(CO)18] (E = S, Se) / CH3CN 的電化學比較.. 133
6-2  [PPN]2[E2Ru3Cr(CO)10] (E = S, Se) / CH3CN的電化學比較.. 134
 結論................................................................................................ 136
 參考資料........................................................................................ 137
 附圖
                                

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