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研究生: 郭佳文
Kuo Chia-Wen
論文名稱: 無機氣體壓電晶體感測器研究與應用
Preparation and Applicaion of Piezoelectric Crystal Inorganic Gas Sensors
指導教授: 施正雄
Shih, Jeng-Shong
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2000
畢業學年度: 88
語文別: 中文
論文頁數: 116
中文關鍵詞: 壓電感測器一氧化碳二氧化氮類神經網路
英文關鍵詞: piezoelectric, sensor, CO, NO2, Artificial neural network
論文種類: 學術論文
相關次數: 點閱:296下載:28
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  • 無機氣體壓電晶體感測器研製與應用
    摘 要
    壓電晶體感測器是一種質量感測器,利用質量變化造成頻率改變,再藉由此頻率變化值了來了解被偵測物的特性。本實驗是利用鋅離子/大環胺醚( Zn2+/Cryptand22 ) 、鈦離子/大環胺醚( Ti4+/
    Cryptand22 )做為石英壓電晶體膜感測器之塗佈物質,分別對一氧化碳( CO )及二氧化氮( NO2 )進行感測。在此實驗系統中,是利用自製微電腦介面來讀取振盪頻率及其變化,其中包含了數位計數的ALTERA 及8255卡,並以軟體控制介面讀取數據及繪圖。
    在本研究曾利用各種金屬離子/大環胺醚錯合物(如Ti4+/
    Cryptand22、Zn2+/Cryptand22、Al3+/Cryptand22、Ru3+/Cryptand22等)做為石英晶體塗佈物,用以偵測 CO 及 NO2 ,結果發現,其中以 Zn2+/Cryptand22 為塗佈物之石英壓電晶體感測器中,對 CO為物理性吸附具有可逆性,其吸附、脫附速率分別為0.571、0.404
    (Hz/sec),且具有不錯的偵測下限( 0.26ppm )及再現性( RSD =
    2.15%,n=10 ),其中 NO2 不會造成干擾,所以可以使用以 Zn2+/
    Cryptand22 為塗佈物之石英壓電晶體感測器,可成功地分辨 CO及NO2。而在 Ti4+/Cryptand22為塗佈物之石英壓電晶體感測器中,對 NO2 的也為物理性吸附具有可逆性,其吸附、脫附速率分別為0.535、0.386(Hz/sec),有不錯的偵測下限( 0.16ppm )及再現性( RSD
    =2.09%,n=10 ),但 CO 會有干擾產生。
    水氣與溫度皆對上述之 CO 及 NO2 石英壓電晶體感測器產生干擾,其中使用五氧化二磷( P2O5 )為乾燥劑的效果最好,可將水氣完全去除且允許90%的待測氣體通過。而在溫度干擾的部分,由於本研究中的吸附現象皆屬於物理性吸附,所以感測器的訊號隨著溫度上升而有下降的趨勢。此外,在本研究中亦將石英壓電感測器與氣相層析儀之熱導偵測器( TCD )做比較,結果發現,當待測氣體通過層析管柱後,不僅可以將有機干擾物分離,也可以由石英壓電感測器可得到較好的感測結果,而 TCD 則只能感測到有機干擾物,對無機氣體CO 及 NO2 則不靈敏。
    本研究中亦對感測器之使用壽命做探討,結果發現,使用一個月後,感測器之訊號大約下降40%,仍具有相當程度的靈敏度,只需對訊號稍做修正即可繼續使用,具有實用價值。
    前述實驗中 CO 、 NO2 個別偵測或混合偵測後,各30組數據經倒傳遞類神經網路( BPN )分析,不管是網路學習或網路測試皆可100%將CO 、 NO2分辨出來,誤判率為0,此結果表示 BPN 可成功地將其定性化。此外,應用多元迴歸分析( MRA )也可成功地將CO 及 NO2 的濃度定量化,個別偵測後CO 及 NO2 的濃度誤差分別為-7.5 ~10%、-5.0~1.3%,而混合偵測後CO 及 NO2 的濃度誤差分別為-17.5 ~5.8%、-3.3~20.0%。此結果表示,本實驗已成功地發展出 CO、NO2 無機氣體石英壓電晶體感測器,輔助以倒傳遞類神經網路及多元迴歸分析,可將 CO及NO2 定性定量化。

    Preparation and Application of Piezoelectric Crystal Inorganic Gas Sensors
    Abstract
    Zinc(Ⅱ)/Cryptand22 and Titanium(Ⅳ)/Cryptand22-coated piezoelectric crystal detection system with a home-made computer interface for data acquisition and processing was prepared and applied for CO and NO2. The home-made computer interface includes the digital counting system Altera and Intell-8255 data processing system. Software was written to control the interface and data acquisition.
    In this study, many kinds of metal-ion/Cryptand22 complex(e.g. Ti4+/Cryptand22、Zn2+/Cryptand22、Al3+/Cryptand22、Ru3+/Cryptand22 etc.) were used to detect CO and NO2. A Zn2+/Cryptand22-coated piezoelectric crystal detection system is a reversible type. It is a physical adsorption, and its adsorption、desorption rate is 0.571、0.404 Hz/sec. The detection system also showed the good detection limit of 0.26 ppm and good reproducibility with RSD of 2.15%( n=10 ) for CO, but was insensitive to NO2. The sensor can successfully distinguish between CO and NO2. Furthermore, a Ti4+/Cryptand22-coated piezoelectric crystal detection system is also a reversible type. It is a physical adsorption, and its adsorption、desorption rate is 0.535、0.386 Hz/sec. The detection system showed the good detection limit of 0.16 ppm and good reproducibility with RSD of 2.09%( n=10 ) for NO2, but the sensor was interfered by CO.
    The interference effect of water vapor and temperature on the piezoelectric detection system was not negligible. P2O5 was the best dry filter because it reacted completely with water vapor and it permitted that a 90% of tested gases reached the sensor. Besides, the frequency response apparently decreased with the increased temperature, indicating that the adsorption decreased with increase in temperature which is a characteristic of physical adsorption. The piezoelectric crystal detector system was successively connected on-line with a gas chromatograph( GC ) and compared with the thermal conductivity detector( TCD ). The organic interference compounds e.g. acid, amine are separated with the Porapak GC column and, subsequently, detected with the piezoelectric crystal detector and TCD. The piezoelectric crystal detector system seems to show the better response and selection.
    The detector lifetime was also discussed in this study. The frequency response decayed 40% after it was used for a month. It only do a easy calibration. The detection system is economical.
    The frequency signals from the two channel crystal analyzed sensor array were processed by back- propagation artificial neural network( BPN ) and multiple regression analysis( MRA ). The qualitative and quantitative analyses of CO and NO2 in their mixtures has been successfully realized by using the sensor array、BPN and MRA. In the qualitative analysis, the error of network learning and training was zero. In the quantitative analysis, the error of CO and NO2 concentration was -7.5~10% and -5.0~1.3% for each other. In their mixtures, the error of CO and NO2 concentration was -17.5~5.8%、-3.3~20.0% for each other.

    目 錄 中文摘要 Ⅰ 英文摘要 Ⅲ 目錄 Ⅴ 圖目錄 Ⅷ 表目錄 XI 第一章 緒論 1 1-1 冠狀醚及大環胺醚簡介 1 1-2 化學感測器 3 1-2-1 化學感測器簡介 3 1-2-2 氣體感測器 3 1-3 壓電晶體 13 1-3-1 壓電性 13 1-3-2 石英振盪器 14 1-3-3 石英振盪器的線路 16 1-3-4 石英微量天平 17 1-4 石英壓電晶體的應用 20 1-4-1 石英壓電晶體在氣相上的應用 20 1-4-2 石英壓電晶體在液相上的應用 22 1-5 類神經網路 26 1-5-1 類神經網路簡介 26 1-5-2 類神經網路發展史 27 1-5-3 倒傳遞類神經網路 27 1-5-4 類神經網路的應用 28 1-6 實驗目的 30 第二章 實驗部分 31 2-1 藥品及溶劑 31 2-2 石英晶體的處理 31 2-2-1 石英晶體 31 2-2-2 表面塗佈液配製 32 2-2-3 表面塗佈法 32 2-3 實驗系統與方法 34 2-3-1 實驗裝置建立 34 2-3-2 實驗步驟 36 2-4 倒傳遞類神經網路程式設計 37 2-4-1 基本原理 37 2-4-2 網路架構 37 2-4-3 網路演算法 38 2-4-4 網路參數設定 44 2-5 氣體濃度配製 48 第三章 結果與討論 49 3-1 石英壓電晶體膜 CO及NO2 感測系統之研製與應用 49 3-1-1 CO及NO2 之感應頻率變化情形 49 3-1-2 不同錯合方式塗佈物對感應頻變化的影響 52 3-1-3 塗佈物中不同陰離子團對感應頻率變化的影響 52 3-1-4 塗佈物中不同冠狀醚對感應頻率變化的影響 52 3-1-5 塗佈物中不同金屬離子對感應頻率變化的影響 59 3-1-6 不同塗佈量對感應頻率變化的影響 59 3-1-7 濃度效應對感應頻率變化的影響 63 3-1-8 溫度效應對感應頻率變化的影響 70 3-1-9 相對溼度對感應頻率變化的影響 71 3-1-10 有機干擾物對感應頻率變化的影響 71 3-1-11 石英壓電晶體感測器之再現性 84 3-1-12 石英壓電晶體感測器之使用壽命 84 3-2 倒傳遞類神經網路在CO及NO2石英壓電感測器上的應用 92 3-2-1 CO及NO2個別氣體偵測 92 3-2-1-1 不同隱藏層單元數目對類神經網路學習的影響 92 3-2-1-2 不同學習速率對類神經網路學習的影響 94 3-2-1-3 類神經網路學習結果 94 3-2-1-4 類神經網路測試結果 98 3-2-1-5 CO及NO2個別氣體感測之定量分析 99 3-2-2 CO及NO2混合氣體偵測 101 3-2-2-1 不同隱藏層單元數目對類神經網路學習的影響 101 3-2-2-2 不同學習速率對類神經網路學習的影響 101 3-2-2-3 類神經網路學習結果 104 3-2-2-4 類神經網路測試結果 107 3-2-2-5 CO及NO2混合氣體感測之定量分析 108 第四章 結論 111 參考資料 112 圖 目 錄 圖1-1 常見冠狀醚與大環胺醚之結構與命名 2 圖1-2 近幾年來台灣地區一氧化碳與二氧化氮月平均濃度比較圖 4 圖1-3 金屬氧化物半導體型感測器側面圖 8 圖1-4 場效電晶體型感測器側面圖 10 圖1-5 電流式 NOx 感測器之感測示意圖 11 圖1-6 Pt/Ce0.8Gd0.2O1.9/Au感測器之CO感測動力學機構示意圖 12 圖1-7 正壓電效應示意圖 13 圖1-8 反壓電效應示意圖 14 圖1-9 外加電場與石英振盪 14 圖1-10 石英晶體的各種切割方向及角度 15 圖1-11 典型的石英晶片 15 圖1-12 石英晶體振盪頻率與溫度的關係 16 圖1-13 石英晶體振盪線路 16 圖1-14 振盪線路示意方塊圖 17 圖1-15 使用氧化汞( HgO )與待測氣體反應性偵測 CO 之實驗裝 置圖 21 圖1-16 使用氧化銀( Ag2O )與待測氣體反應性偵測 CO 之實驗裝 置圖 21 圖1-17 在液相中影響石英振盪晶體理想感測的因素示意圖 23 圖1-18 牛血清蛋白固定化與抗體作用示意圖 24 圖1-19生物神經元模型 26 圖2-1 石英晶片示意圖 31 圖2-2 旋轉塗佈裝置 33 圖2-3 石英晶片塗佈側面圖 33 圖2-4 石英壓電晶體氣相實驗系統 34 圖2-5 石英壓電晶體氣相偵測計頻系統之界面設計 35 圖2-6 計頻系統印刷電路板設計原圖 35 圖2-7 2-3-2架構的倒傳遞類神經網路示意圖 37 圖2-8 雙彎曲函數 38 圖2-9 倒傳遞類神經程式流程圖 47 圖3-1 CO的感應頻率變化情形 50 圖3-2 NO2的感應頻率變化情形 51 圖3-3 不同錯合方式塗佈物對CO感應頻變化的影響 53 圖3-4 不同錯合方式塗佈物對NO2感應頻變化的影響 54 圖3-5 塗佈物中不同陰離子團對CO感應頻率變化的影響 55 圖3-6 塗佈物中不同陰離子團對NO2感應頻率變化的影響 56 圖3-7 塗佈物中不同冠狀醚對CO感應頻率變化的影響 57 圖3-8 塗佈物中不同冠狀醚對NO2感應頻率變化的影響 58 圖3-9 金屬離子/Cryptand22塗佈物中不同金屬子對CO感應頻率 變化的影響 60 圖3-10 金屬離子/Cryptand22塗佈物中不同金屬子對NO2感應頻 率變化的影響 61 圖3-11 Zn2+/Cryptand22及Ti4+/Cryptand22對CO及NO2感應頻 率變化比較圖 62 圖3-12 不同塗佈量對CO感應頻率變化的影響 64 圖3-13 不同塗佈量對NO2感應頻率變化的影響 65 圖3-14 CO的濃度對Zn2+/Cryptand22塗佈晶體感應頻率效應 66 圖3-15 NO2的濃度對Ti4+/Cryptand22塗佈晶體感應頻率效應 67 圖3-16 物理吸附的五種類型 69 圖3-17 溫度效應實驗裝置 70 圖3-18 溫度對在氮氣中之石英壓電晶體基頻的影響 72 圖3-19 在石英壓電感測器中溫度上升對CO吸附的影響 73 圖3-20 在石英壓電感測器中溫度變化對CO感應頻率變化的影響 74 圖3-21 溫度對在氮氣中之石英壓電晶體基頻的影響 75 圖3-22 在石英壓電感測器中溫度上升對NO2吸附的影響 76 圖3-23 在石英壓電感測器中溫度變化對NO2感應頻率變化的影響 77 圖3-24 在石英壓電感測器中相對溼度變化對CO感應頻率變化的影 響 78 圖3-25 在石英壓電感測器中溼氣對CO感應頻率變化的影響 79 圖3-26 在石英壓電感測器中相對溼度變化對NO2感應頻率變化的影 響 80 圖3-27 在石英壓電感測器中溼氣對NO2感應頻率變化的影響 81 圖3-28 在石英壓電感測器中有機干擾物對CO感應頻率變化的影 響 82 圖3-29 在石英壓電感測器中有機干擾物對NO2感應頻率變化的影 響 83 圖3-30 有機干擾物在Zn2+/Cryptand22石英壓電感測器與熱電導 偵測器之訊號 85 圖3-31 有機干擾物在Ti4+/Cryptand22石英壓電感測器與熱電導 偵測器之訊號 86 圖3-32 Zn2+/Cryptand22石英壓電感測器連續10次之再現性關係 87 圖3-33 Ti4+/Cryptand22石英壓電感測器連續10次之再現性關係 88 圖3-34 Zn2+/Cryptand22石英壓電感測器之使用壽命 89 圖3-35 Ti4+/Cryptand22石英壓電感測器之使用壽命 89 圖3-36 隱藏層單元數目對倒傳遞類神經網路學習的影響 93 圖3-37 學習速率對倒傳遞類神經網路學習的影響 95 圖3-38 3個隱藏層單元及學習速率為3.0之類神經網路學習關係圖 96 圖3-39 隱藏層單元數目對倒傳遞類神經網路學習的影響 102 圖3-40 學習速率對倒傳遞類神經網路學習的影響 103 圖3-41 3個隱藏層單元及學習速率為0.6之類神經網路學習關係圖 105 表 目 錄 表1-1 環保署所訂定之汽機車及空氣排放標準 5 表1-2 各種有毒氣體之 TLV 值 6 表1-3 常用感測器之吸附原理及實例 7 表1-4 使用SPQC-TAL方法測量大腸桿菌濃度並與PPC方法比較 24 表1-5 使用ISP測量並與其化方法比較 25 表3-1 CO及NO2石英壓電感測器之比較 91 表3-2 倒傳遞類神經網路學習組數據一覽表 97 表3-3 倒傳遞類神經網路測試組數據一覽表 98 表3-4 CO多元迴歸分析定量分析數據一覽表 100 表3-5 NO2多元迴歸分析定量分析數據一覽表 100 表3-6 倒傳遞類神經網路學習組數據一覽表 106 表3-7 倒傳遞類神經網路測試組數據一覽表 107 表3-8 CO及NO2多元迴歸分析定量分析數據一覽表 109 表3-9 類神經網路之參數一覽表 110

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