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研究生： 蕭惠方
Hsiao-Hui Fang
論文名稱： 定向刷膜/離子束轟擊之聚醯亞胺/類鑽碳液晶配向膜之研究
Surface Alignments of Polyimide and Diamond-Like Carbon with Rubbing and Ion Beam Bombardment
指導教授： 洪偉修
Hung, Wei-Hsiu
許瑤真
Hsu, Yao-Jane
學位類別： 博士
Doctor
系所名稱： 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 105
中文關鍵詞： 聚醯亞胺 、類鑽碳
英文關鍵詞： polyimide, Diamond-Like Carbon
論文種類： 學術論文
相關次數： 點閱：209  下載：0 
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    • 本論文是利用同步輻射X光微結構吸收光譜與紅外線反射吸收光譜量測，研究聚醯亞胺薄膜在不同壓入量的定向刷膜處理後，其化學組成和表面分子的配向性的變化，瞭解聚醯亞胺結構形狀（主鏈和側鏈分子）與表面分子的配向性的關係。具主鏈結構的聚醯亞胺其平面配向性較佳，而側鏈結構垂直平面的配向性佳。隨著定向刷膜的壓入量增加，配向性的比例值增加。

    在類鑽碳的表面配向性研究，是將其暴露於氫離子束與氬離子束中，利用 X 光微結構吸收光譜和 X 光光電子能譜研究在類鑽碳表面經過離子束轟擊化學鍵的產生的破壞情形，以期了解類鑽碳所產生之化學組成變化與化學鍵結異向結構規則性。類鑽碳表面經氫離子轟擊後比氬離子轟擊後具有更明顯的配向性，而 sp3-rich 類鑽碳比 sp2-rich類鑽碳有較佳的配向性，表示類鑽碳樣品中的芳香環的平面和離子束入射方向平行。

    比較離子束轟擊與定向刷膜的配向處理方法，定向刷膜方式對聚醯亞胺的配向效果比離子束轟擊的效果較佳；對類鑽碳而言，離子束轟擊的配向效果比定向刷膜方式的效果較佳。

    The near-edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) and polarized reflection-absorption infrared spectroscopy (RAIRS) measurements are utilized to investigate the chemical composition and orientation structure of the surface molecules on the polyimide (PI) film treated with different rubbing forces. The in-plane orientation for the PI film with the long chain molecular structure is better than the PI film with the branched structure. In contrast, the latter film can form a better aligned out-of-plane surface than the former film. On the base on the NEXAFS data, it is concluded that the dichroic ratio increases with the increase of rubbing strength. The alignment effect of rubbing is better than ion beam bombardment for the PI samples.

    We have also studied the effects of hydrogen and argon ion beams on the surface of the diamond-like carbon（DLC）film. The data of NEXAFS and X-ray Photoemission Spectroscopy（XPS）are used to investigate the configuration alignment of chemical bond on the DLC surfaces. The sp3-rich DLC sample exhibits a better surface-aligned characteristics after the bombardment treatment of H+ ions than Ar+ ions. The plane of the aromatic ring is preferentially orientated to parallel to the direction of the incident ion beam. The orientation effect of ion beam bombardment is better than rubbing for DLC, whereas the orientation effect of rubbing is better than ion beam bombardment for polyimide.

    總目錄 總目錄…………………………………………………Ⅰ 圖目錄…………………………………………………Ⅳ 表目錄…………………………………………………Ⅸ 第一章 緒論 ……………………………………………………………1 第二章 文獻回顧 ………………………………………………………4 2-1 聚醯亞胺（polyimide，PI） …………………………………4 2-1.1 聚醯亞胺的發展 ………………………………………4 2-1.2 聚醯亞胺的定義 ………………………………………5 2-1.3 聚醯亞胺的特性 ………………………………………6 2-2 類鑽碳（Diamond-Like Carbon，DLC）………………………6 2-2.1 類鑽碳的組成 …………………………………………6 2-2.2 類鑽碳的發展與分類 …………………………………7 2-2.3 類鑽碳的沉積 …………………………………………9 2-3 配向膜的生產技術 ……………………………………………10 2-4 定向刷膜與離子束轟擊的差異 ………………………………13 第三章 儀器設備、原理及步驟 ………………………………………15 3-1 實驗儀器設備 …………………………………………………15 3-2 同步幅射 ………………………………………………………15 3-2.1 同步幅射光……………………………………………15 3-2.2 橢圓偏振插件磁鐵（Ellipitically polarized undulator）（EPU）…………………………………18 3-3 超高真空 ………………………………………………………19 3-3.1 超高真空的準備………………………………………19 3-3.2 超高真空的儀器裝置…………………………………19 3-4 近緣Ｘ光吸收細微結構光譜（Near-Edge X-Ray Absorption Fine Structure，簡稱 NEXAFS）………………………………20 3-4.1 NEXAFS 原理 …………………………………………20 3-4.2 NEXAFS 量測 …………………………………………23 3-5 紅外光譜（Infrared Spectrometry，簡稱 IR） …………26 3-5.1 IR 原理 ………………………………………………26 3-5.2 IR 技術 ………………………………………………27 3-5.3 衰減內反射（ATR-IR）原理…………………………28 3-5.4 衰減內反射（ATR-IR）要考慮的因素………………29 3-5.5 ATR-IR 量測 …………………………………………30 3-6 X 光光電子能譜（X-ray Photoemission Spectroscopy， 簡稱 XPS）………………………………………………………32 3-6.1 XPS 原理 ……………………………………………32 3-6.2 XPS 量測 ……………………………………………34 第四章 實驗流程………………………………………………………36 4-1 藥品部分 ………………………………………………………37 4-2 樣品製程 ………………………………………………………38 4-3 清洗 ITO 玻璃…………………………………………………39 4-4 樣品製備 ………………………………………………………39 4-4.1 樣品（聚醯亞胺 2 系列）製備………………………39 4-4.2 樣品（聚醯亞胺PMDA-ODA）製備 ……………………44 4-4.3 樣品（類鑽碳 DLC）的製備 …………………………47 第五章 結果討論………………………………………………………49 5-1聚醯亞胺（2系列） 性質分析…………………………………49 5-1.1 聚醯胺酸及聚醯亞胺（2A-2I）之分子結構鑑定……50 5-1.2 不同形狀探討官能基吸收差別………………………53 5-1.3 不同壓入量探討（NEXAFS光譜量測）………………55 5-1.4 探討不同形狀對 in-plane 和 out-of-plane的配向性差別 ……………………………………………………61 5-2 聚醯亞胺（PMDA-ODA）之性質分析……………………………74 5-2.1 聚醯胺酸及聚醯亞胺（PMDA-ODA）之分子結構鑑定…74 5-2.2 以近緣Ｘ光吸收細微結構光譜探討離子束轟擊與定向刷膜的組成的差別……………………………………76 5-2.3 探討離子束轟擊與定向刷膜的配向性………………82 5-2.4 衰減內反射光譜探討離子束轟擊與定向刷膜的差別..........................................86 5-3 類鑽碳（DLC）性質分析………………………………………91 5-3.1 探討離子束轟擊類鑽碳膜的配向性…………………91 5-3.2 離子束轟擊類鑽碳膜 XPS 鍵結分析 ………………94 第六章 結論……………………………………………………………99 第七章 參考文獻 ……………………………………………………100 圖目錄 圖 2-1.1 Kapton 薄膜的結構 ……………………………………… 4 圖 2-1.2 聚醯亞胺合成之反應示意圖……………………………… 5 圖 2-2.1 鑽石晶體的結構 ………………………………………… 7 圖 2-2.2 石墨晶體的結構 ………………………………………… 7 圖 2-3.1 定向刷膜法 ……………………………………………… 11 圖 2-3.2　離子束配向方式 ……………………………………… 12 圖 2-3.3　離子束配向機台架構 ………………………………… 12 圖 2-4.1 左圖配向方法為定向刷膜，右圖為離子束轟擊配向的最小 有效深度 ………………………………………………… 13 圖 2-4.2 在聚醯亞胺中，藉由 π 鍵決定預傾角，左圖配向方法為 定向刷膜，右圖為離子束轟擊配向………………… 14 圖 3-2.1 電子行經磁鐵圖 ………………………………………… 16 圖 3-2.2 新竹同步輻射中心簡圖介紹 …………………………… 17 圖 3-2.3 插件磁鐵放出同步輻射光示意圖 ……………………… 18 圖 3-4.1 物質吸收截面與能量之關係圖………………………… 21 圖 3-4.2 XANES 與 EXAFS 分界圖 ……………………………… 21 圖 3-4.3 （A）原子與（B）雙原子分子的電子能階圖及其相應的 近緣X光吸收細微結構(NEXAFS)圖譜。…………… 22 圖 3-4.4 我國同步輻射中心 PEEM 實驗站實體圖及結構圖 …… 23 圖 3-4.5 PEEM 主體結構示意圖………………………………… 25 圖 3-4.6 偏振入射光與配向膜之實驗幾何示意圖…………………25 圖 3-5.1 幾種常用的 FTIR 表面分析技術示意圖 ……………… 27 圖 3-5.2 內反射現象之電場行進示意圖 ……………………… 28 圖 3-5.3 ATR光譜附件之光行進示意圖 ……………………… 29 圖 3-5.4 紅外光光譜儀的實驗裝置圖，紅線為光所走的路徑 … 30 圖 3-5.5 測量樣品在不同極化紅外線入射角度示意圖 ……… 31 圖 3-6.1 光電子能譜原理示意簡圖 ……………………………… 33 圖 3-6.2 光電子發射概略圖 ……………………………………… 33 圖 3-6.3 半球形聚焦電子能量分析儀 (hemispherical sector analyzer,HSA) …………………………………………… 34 圖 4-4.1 定向刷膜用的實驗儀器 ………………………………… 41 圖 4-4.2 為離子束配向原理之示意圖…………………………… 46 圖 4-4.2 目前工業界所用的 PECVD 腔體側面示意圖 ………… 48 圖 5-1.1 (a)聚醯胺酸與(b)聚醯亞胺結構在紅外線光譜吸收位置示意圖 ……………………………………………………… 50 圖 5-1.2 表面未做配向處理的聚醯亞胺紅外光光譜 …………… 51 圖 5-1.3 聚醯亞胺樣品在垂直與平行方向於紅外 s-極化光（衰減內 反射光譜）的差異 ……………………………………… 54 圖 5-1.4 聚醯亞胺樣品分別為（a）2A（b）2G（c）2I，不同壓入量經過定向刷膜處理後，在垂直與平行方向的 s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜 ………………… 57 圖 5-1.5 聚醯亞胺樣品分別為（a）2A（b）2G（c）2I，不同壓入量經過定向刷膜處理後，在垂直與平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 …………… 58 圖 5-1.6 聚醯亞胺：2A與2C 經過定向刷膜處理後，（a）在垂直與平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜，（b）在垂直與平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 …………………………………… 63 圖 5-1.7 聚醯亞胺：2A與2C 經過定向刷膜處理後，（a）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜， （b）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 …………… 64 圖5-1.8 聚醯亞胺：2A與2D 經過定向刷膜處理後，（a）在垂直與 平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜 （b）在垂直與平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 ……………………………………… 66 圖 5-1.9 聚醯亞胺：2A與2D 經過定向刷膜處理後，（a）在平行與反平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜 （b）在平行與反平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 …………………………………… 67 圖 5-1.10 聚醯亞胺：2C與2D 經過定向刷膜處理後，（a）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜，（b）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 ………… 69 圖 5-1.11 聚醯亞胺：2C與2F 經過定向刷膜處理後，（a）在垂直與平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜（b）在垂直與平行方向的s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 ……………………………………… 71 圖 5-1.12聚醯亞胺：2C與2F 經過定向刷膜處理後，（a）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜，（b）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 …………… 72 圖5-2.1表面未做配向處理的聚醯亞胺紅外光光譜 ……………75 圖5-2.2 聚醯亞胺樣品分別經過定配向處理，在平行與垂直方向的 s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜（C K-edge）(a) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氬離子源(b) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氫離子源 …… 77 圖5-2.3 聚醯亞胺樣品分別經過定配向處理，在正向平行與反向平行方向的 p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜（C K-edge） (a) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氬離子源 (b) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氫離子源 ……………………………………………………… 78 圖5-2.4 聚醯亞胺樣品分別經過定配向處理，在平行與垂直方向的 s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜（N K-edge）(a) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氬離子源， (b) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氫離子源… 80 圖5-2.5 聚醯亞胺樣品分別經過定配向處理，在平行與垂直方向的 s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜（O K-edge）(a) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氬離子源， (b) 定向刷膜與轟擊能量為250eV、500eV的氫離子源… 81 圖 5-2.6 聚醯亞胺樣品分別經過定向刷膜與不同離子源不同能量轟擊處理後，（a）在正向平行與反向平行方向於s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜，（b）在正向平行與反向平行方向的 s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 ………………………………………………… 83 圖 5-2.7 聚醯亞胺樣品分別經過定向刷膜與不同離子源不同能量轟擊處理後，（a）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜，（b）在正向平行與反向平行方向的p-極化(p-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 ………………………………………………… 84 圖 5-2.8 聚醯亞胺的NEXAFS光譜， 樣品為定向刷膜的個別方向與差異 （a）s-polarization （b）p-polarization …… 85 圖 5-2.9 聚醯亞胺（PMDA-ODA）的結構示意圖與三個紅外光譜吸收鍵（1244、1377 與 1500 ㎝-1）的極化位置 … ……… 86 圖 5-2.10 聚醯亞胺(PMDA-ODA)樣品分別為表面未做配向處理與經過配向處理，在垂直與平行方向於紅外 s-極化 (衰減內反射)光譜 ………………………………………………… 89 圖 5-2.11 聚醯亞胺(PMDA-ODA)樣品分別為表面未做配向處理與經過配向處理，在垂直與平行方向於 s-極化(s-polarized) 紅外光穿透光譜的差異 ………………………………… 90 圖 5-3.1 sp2-rich DLC 樣品分別經過的氬和氫離子轟擊處理後，（a）在垂直與平行方向的 s-極化(s-polarized) X 光微結構吸收光譜，（b）在垂直與平行方向的 s-極化(s-polarized) X光微結構吸收光譜的差異 …………………………… 92 圖 5-3.2 sp3-rich DLC 樣品分別經過的氬和氫離子轟擊處理後，（a）在正向平行與反向平行方向的 s-極化(s-polarized) X 光微結構吸收光譜，（b）在正向平行與反向平行方向的 s-極化(s-polarized) X 光微結構吸收光譜的差異 …… 93 圖5-3.3 DLC-sp2-rich的光電子能譜 …………………………… 95 圖5-3.4 DLC-sp3-rich的光電子能譜 …………………………… 96 表目錄 表 3-2.1 EPU-Phase 對應極化光源偏振性 ……………………… 18 表 4-1.1 聚醯亞胺 (2 系列)組成比例 ………………………… 40 表 4-1.2 表面經配向處理的聚醯亞胺（PMDA-ODA） ……………… 47 表 5-1.1 PAA 與 PI 之 FTIR 官能基吸收峰對照表 …………… 52 表 5-1.2 2A，2G，2I的組成比例 ………………………………… 56 表 5-1.3 聚醯亞胺的吸收峰位置 ………………………………… 56 表5-1.4表5-1.4 聚醯亞胺（a）2A（b）2G（c）2I 以s-偏振光入射，各種不同壓入量之 π* 吸收（285 eV）光譜強度，其中 為刷膜方向是水平量測， 為刷膜方向是垂直方向量測其 Dichroic Ratio 值，則是利用【 】【72】所計算…………………………………………………… 59 表5-1.5 2A，2C的組成比例 ……………………………………… 62 表5-1.6 2A，2D的組成比例 ……………………………………… 65 表5-1.7 2C，2D的組成比例 ……………………………………… 68 表5-1.8 2C，2F的組成比例 ……………………………………… 70 表5-2.3 聚醯亞胺（PMDA-ODA ,C K-edge）X光微結構吸收光譜的Peak Assignment ……………………………………… 79 表 5-2.4 聚醯亞胺(PMDA-ODA)紅外光吸收光譜的Peak Asignment ………………………………………………… 88 表 5-3.1 DLC-sp3-rich 使用表面未做配向處理與表面用 Ar、H2 轟擊做配向處理後，各組成的比例 ……………………… 97 表 5-3.2 DLC-sp2-rich 使用表面未做配向處理與表面用 Ar、H2 轟擊做配向處理後，各組成的比例 ……………………… 97

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