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研究生：	李旻憲
論文名稱：	含主族 (S、Se、Te) 與過渡金屬 (Mn、Fe) 團簇化合物之合成與其磁性、電化學、電子吸收光譜及理論計算
指導教授：	謝明惠
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2010
畢業學年度：	98
語文別：	中文
中文關鍵詞：	團簇化合物
論文種類：	學術論文
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1. E−Mn−CO (E = S, Se, Te) 系統的研究
利用 E8 (E = S, Se) 與 Mn2(CO)10 於強鹼下反應長時間可以得到具有 49 個電子的 [E2Mn3(CO)9]2− (E = S, Se)，而 E8 (E = S, Se) 與 Mn2(CO)10 在短時間下反應則可以得到 [E10Mn6(CO)18]4− (E = S, Se)。若將主族來源改為 K2TeO3與 Mn2(CO)10 於高溫下反應長時間可得到 [Te2Mn3(CO)9]2− 。利用 [E2Mn3(CO)9]2− (E = S, Se) 與 E8 (E = S, Se) 於乙腈溶液中反應可擴核形成 [E10Mn6(CO)18]4− (E = S, Se)，反之， [E10Mn6(CO)18]4− (E = S, Se) 於強鹼條件下與 Mn2(CO)10 進行反應，可降解形成 [E2Mn3(CO)9]2− (E = S, Se)。此外， [E2Mn3(CO)9]2− (E = S, Se) 和 [E10Mn6(CO)18]4− (E = S, Se)可與 [Cu(MeCN)4][BF4] 或 Mn(CO)5Br 反應形成一系列的構形轉換。化合物的生成、轉換及相關性質藉由理論計算進一步驗證。

2. S−Fe−Cu−polymer 系統的研究
利用 [SFe3(CO)9{Cu(CH3CN)}2]‡ 以不單離的方式與不同的有機含氮試劑 (dpy 和 bpea) 進行反應，可得到一系列新穎結構聚合物 [SFe3(CO)9Cu(MeCN)(dpy)1.5]¥、[SFe3(CO)9Cu2(dpy)3]和 [SFe3(CO)9Cu2(bpea)2]。以熱重分析質譜儀對化合物的熱穩定性進行深入探討而導電度藉由理論計算進一步驗證。

中文摘要    I
英文摘要    II
第一章    含第 16 族(硫、硒、碲)與過渡金屬錳之羰基團簇化合物的合成反應和電化學、電子吸收光譜、磁性分析及理論計算的探討    1
1    摘要    1
2    前言    2
3    結果與討論    5
3-1    高鹼度活化 Mn2(CO)10 後與 E8 (E = S, Se) 反應    5
3-2    K2TeO3 和 Mn2(CO)10 於高溫甲醇溶液中反應    8
3-3    SeO2 和 Mn2(CO)10 與 Mo(CO)6 於強鹼甲醇溶液中反應    8
3-4    [S2Mn3(CO)9]2− (1) 與 [S10Mn6(CO)18]4− (5) 間的構形轉換關係    9
3-5    [Se2Mn3(CO)9]2− (2) 與 Mn(CO)5Br 反應    10
3-6    [Te2Mn3(CO)9]2− (4) 與空氣反應    10
3-7    [E10Mn6(CO)18]4− (E = S(5), Se(6)) 與親電子試劑反應    11
3-8    化合物 [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1])、[PPN]2[HS2Mn3(CO)9] ([PPN]2[3])、[PPN]2[SeMn4(CO)16] ([PPN]2[7]) 和 [PPN][SeMn3(CO)12] ([PPN][8]) 與相關化合物之 X-ray 結構比較    12
3-9    化合物 [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1]) 和 [PPN]2[Se2Mn3(CO)9] ([PPN]2[2]) 的磁性探討    17
3-10    理論計算探討    20
3-11    磁性分析搭配理論計算之討論    25
3-12    化合物 [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1])、[PPN]2[Se2Mn3(CO)9] ([PPN]2[2])、[PPN]2[HS2Mn3(CO)9] ([PPN]2[3]) 、[PPN]2[Te2Mn3(CO)9] ([PPN]2[4])、[Et4N]4[S10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[5]) 和 [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[6]) 之電化學研究    27
3-13    電化學搭配理論計算之討論    37
3-14    化合物 [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1])、[PPN]2[Se2Mn3(CO)9] ([PPN]2[2])、[PPN]2[HS2Mn3(CO)9] ([PPN]2[3])、[PPN]2[Te2Mn3(CO)9] ([PPN]2[4]) 和 [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[5]) 之電子吸收光譜    40
3-15    化合物 [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1])、[PPN]2[Se2Mn3(CO)9] ([PPN]2[2]) 、[PPN]2[Te2Mn3(CO)9] ([PPN]2[4])、[Et4N]4[S10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[5]) 和 [PPN]2[Te2Mn4(CO)12] ([PPN]2[12]) 之 NMR 探討    64
4    結論    67
5    實驗部分    68
5-1    [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1])的合成    69
5-2    [PPN]2[Se2Mn3(CO)9] ([PPN]2[2])的合成    70
5-3    [PPN]2[HS2Mn3(CO)9] ([PPN]2[3])的合成    70
5-4    [PPN]2[Te2Mn3(CO)9] ([PPN]2[4])的合成    71
5-5    [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[5])的合成    72
5-6    [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[6])的合成    73
5-7    [PPN]2[SeMn4(CO)16] ([PPN]2[7])的合成    73
5-8    [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[5]) 和 Mn(CO)5Br反應    75
5-9    [Et4N]4[Se10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[6]) 和 [Cu(MeCN)4][BF4] 反應    75
5-10    [Et4N]4[S10Mn6(CO)18] ([Et4N]4[5]) 和 Mn2(CO)10 反應    75
5-11    [Et4N]2[S2Mn3(CO)9] ([Et4N]2[1]) 和 S powder 反應    76
5-12    [PPN]2[Te2Mn4(CO)12] ([PPN]2[12])的合成    76
5-13    [PPN]2[Te2Mn4(CO)12] ([PPN]2[12]) 和 Hg(OAc)2 反應    77
5-14    化合物 [PPN]2[S2Mn3(CO)9] ([PPN]2[1])、[PPN]2[HS2Mn3(CO)9] ([PPN]2[3])、[PPN]2[SeMn4(CO)16] ([PPN]2[7]) 和 [PPN][SeMn3(CO)12] ([PPN][8]) 之 X-ray 結構解析    77
5-15    磁性分析    78
5-16    電化學分析    80
5-17    理論計算    81
6    參考資料    82

第二章    硫三鐵羰基化合物與銅(Ⅰ)及含氮有機試劑的合成反應和光學性質及理論計算的探討    186
1    摘要    186
2    前言    187
3    結果與討論    190
3-1    [Et4N]2[SFe3(CO)9] 和 [Cu(MeCN)4][BF4] 與 dpy 反應    190
3-2    [Et4N]2[SFe3(CO)9] 和 [Cu(MeCN)4][BF4] 與 bpea 反應    194
3-3    聚合物 3、4、5 與相關化合物之 X-ray 結構比較    197
3-4    聚合物 3、4、5 之固態電子吸收光譜探討    198
3-5    理論計算    202
3-6    聚合物 4 和 5 之 TGA 圖譜分析    205
4    結論    206
5    實驗部分    208
5-1    [SFe3(CO)9Cu2(dpy)3] (4)的合成    209
5-2    [SFe3(CO)9Cu2(bpea)2] (5)的合成    210
5-3    聚合物 [SFe3(CO)9Cu2(dpy)3] (4) 和 [SFe3(CO)9Cu2(bpea)2] (5)之 X-ray 結構解析    211
5-4    聚合物 [SFe3(CO)9Cu2(dpy)3] (4) 和 [SFe3(CO)9Cu2(bpea)2] (5)之電子吸收光譜    211
5-5    聚合物 [SFe3(CO)9Cu2(dpy)3] (4) 和 [SFe3(CO)9Cu2(bpea)2] (5)之熱重分析    212
5-6    理論計算    212
6    參考資料    214

第三章    結論    238
                                

Chap 1
(1) (a) Metal Clusters in Chemistry; Braunstein, P., Oro, L. A., Raithby, P. R., Eds.; Wiley-VCH Publishers: Weinheim, 1999. (b) The Chemistry of Metal Cluster Complexes; Shriver, D. F., Kaesz, H. D., Adams, R. D., Eds.; Wiley-VCH Publishers: New York, 1990.
(2) (a) Adams, R. D.; and Captain, B. Acc. Chem. Res. 2009, 42, 209. (b) Adams, R. D.; and Captain, B. Angew. Chem., Int. Ed. 2008, 47, 252. (c) Femoni, C.; Iapalucci, M. C.; Kaswalder, F.; Longoni, G.; Zacchini, S. Coord. Chem. Rev. 2006, 250, 1580. (d) Richmond, M. G. Coord. Chem. Rev. 2005, 249, 2763.
(3) (a) Huang, K.-C.; Tsai, Y.-C.; Lee, G.-H.; Peng, S.-M.; Shieh, M. Inorg. Chem. 1997, 36, 4421. (b) Adams, R. D.; Miao, S. J. Organomet. Chem. 2003, 665, 43. (c) Adams, R. D.; Kwon, O.-S.; Miao, S. Acc. Chem. Res. 2005, 38, 183. (d) Adams, R. D.; Kwon, O.-S.; Smith, M. D. Inorg. Chem. 2001, 40, 5322. (e) Adams, R. D.; Kwon, O.-S.; Smith, M. D. Inorg. Chem. 2002, 41, 6281. (f) Adams, R. D.; Miao, J.; Smith, M. D. Organometallics 2004, 23, 3327. (g) Huang, S. D.; Lai, C. P.; Barnes, C. L. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1997, 36, 1854. (h) Fang, Z.-G.; Hor, T. S. A.; Mok, K. F.; Ng, S.-C.; Liu, L.-K.; Wen, Y.-S. Organometallics 1993, 12, 1009. (i) Alper, H.; Sibtain, F.; Einstein, F. W. B.; Willis, A. C. Organometallics 1985, 4, 604. (j) Reyes-Lezama, M.; Höpfl, H.; Zúñiga-Villarreal, N. J. Organomet. Chem. 2008, 693, 987.
(4) (a) Seidel, R.; Schnautz, B.; Henkel, G. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1996, 35, 1710. (b) O’Neal, S. C.; Pennington, W. T.; Kolis, J. W. Inorg. Chem. 1990, 29, 3134.
(5) (a) Belletti, D.; Graiff, C.; Pattacini, R.; Predieri, G.; Tiripicchio, A. Eur. J. Inorg. Chem. 2004, 3564. (b) Reyes-Lezama, M.; Höpfl, H.; Zúñiga-Villarreal, N. Organometallics 2010, 29, 1537.
(6) (a) Shieh, M.; Chen, H.-S.; Yang, H.-Y.; Lin, S.-F.; Ueng, C.-H. Chem.−Eur. J. 2001, 7, 3152. (b) Shieh, M.; Chen, H.-S.; Yang, H.-Y.; Ueng, C.-H. Angew. Chem., Int. Ed. 1999, 38, 1252.
(7) Adams, R. D.; Miao, S.; Smith, M. D., Farach, H., Webster, C. E., Manson, J., Hall, M. B. Inorg. Chem. 2004, 43, 2515.
(8) 游宗憲，國立台灣師範大學碩士論文，2001。
(9) 何佳樺，國立台灣師範大學博士論文，2010。
(10) 洪昭宇，國立台灣師範大學碩士論文，2003。
(11) 陳柏綱，國立台灣師範大學碩士論文，2008。
(12) Shieh, M.; Ho, C.-H.; Sheu, W.-S.; Chen, H.-W. J. Am. Chem. Soc. 2010, 131, 4032.
(13) 吳美芬，國立台灣師範大學碩士論文，2001。
(14) 楊惠雅，國立台灣師範大學碩士論文，2000。
(15) 林淑芬，國立台灣師範大學碩士論文，2001。
(16) (a) Mielcke, J; Strähle, J. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1992, 31, 464. (b) Hata, M.; Kautz, J. A.; Lu, X. L.; McGrath, T. D.; Stone, F. G. A. Organometallics 2004, 23, 3590.
(17) (a) Mielcke, J; Strähle, J. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1992, 31, 464. (b) Hata, M.; Kautz, J. A.; Lu, X. L.; McGrath, T. D.; Stone, F. G. A. Organometallics 2004, 23, 3590.
(18) (a) Cutis, M. D.; Han, K. R.; Butler, W. M. Inorg. Chem. 1980, 19, 2096. (b)Klinger, R. J.; Butler, W. M.; Cutis, M. D. J. Am. Chem. Soc. 1978, 100, 5034.
(19) 謝明惠、繆佳曄，未發表的結果。
(20) 黃國智，國立台灣師範大學博士論文，1998。
(21) 謝明惠、林建男，未發表的結果。
(22) 謝明惠、朱晏頤，未發表的結果。
(23) (a) Shieh, M.; Ho L.-F.; Jang, L.-F.; Ueng, C.-H,; Peng, S.-M.; Liu, Y.-H. Chem. Commun. 2001, 1014. (b) Shieh, M.; Lin, C.-N.; Miu, C.-Y.; Hsu, M.-H.; Pan, Y.-W.; Ho L.-F. Unpublished results.
(24) Shieh, M.; Chung, R.-L.; Yu, C.-H.; Hsu, M.-H.; Ho, C.-H.; Peng, S.-M.; Liu, Y.-H. Inorg. Chem. 2003, 42, 5477.
(25) (a) Eikens, W.; Jäger, S.; Jones, P. G.; Thöne, C. J. Organomet. Chem. 1996, 511, 67. (b) van Hal, J. W.; Whitmire, K. H. Organometallics 1998, 17, 5197. (c) Mathur, P.; Sekar, P.; Satyanarayana, C. V. V.; Mahon, M. F.
J. Chem. Soc., Dalton. Trans. 1996, 2173. (d) Hsu, M.-H.; Miu, C.-Y.; Lin, Y.-C.; Shieh, M. J. Organomet. Chem. 2006, 691, 966. (e) Mathur, P.; Chatterjee, S.; Lahiri, G. K.; Chakraborty, S.; Kaldis, J. H.; McGlinchey, M. J. J. Organomet. Chem. 2004, 689, 122. (f) Day, V. W.; Lesch, D. A.; Rauchfuss, T. B. J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 1290. (g) Draganjac, M.; Dhingra, S.; Huang, S.-P.; Kanatzidis, M. G. Inorg. Chem. 1990, 29, 590.
(26) M. Shieh, M.-H. Hsu, W.-S. Sheu, L.-F. Jang, S.-F. Lin, Y.-Y. Chu, C.-Y. Miu, Y.-W. Lai, H.-L. Liu and J.-L. Her, Chem.−Eur. J. 2007, 13, 6605.
(27) 陳佩琪，國立台灣師範大學碩士論文，2007。
(28) 鍾瑞霖，國立台灣師範大學碩士論文，2000。
(29) 何莉芳，國立台灣師範大學碩士論文，2000。
(30) (a) Bogan, L. E., Jr, Rauchfuss, T. B.; Rheingold, A. L. J. Am. Chem. Soc. 1985, 107, 3843. (b) Bogan, L. E., Jr, Clark, G. R., Rauchfuss, T. B. Inorg. Chem. 1986, 25, 4050. (c) Lesch, D. A., Rauchfuss, T. B. Inorg. Chem. 1981, 20, 3583. (d) Lesch, D. A., Rauchfuss, T. B. Inorg. Chem. 1983, 22, 1854. (e)
(31) (a) Kubas, G. J. Inorg. Synth. 1979, 19, 90. (b) Simmons, M. G.; Merrill, C. L.; Wilson, L. J.; Bottomley, L. A.; Kadish, K. M. J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1980, 1827.
(32) Christina, H.; McFariane, E.; McFariane, W. J. Chem. Soc., Dalton. Trans. 1973, 2416.
(33) Blessing, R. H. Acta Crystallogr., Sect. A 1995, 51, 33.
(34) Sheldrick, G. M. SHELXL97, version 97-2; University of Göttingen: Germany, 1997.
(35) Frisch, M. J.; Trucks, G. W.; Schlegel, H. B.; Scuseria, G. E.; Robb, M. A.; Cheeseman, J. R.; Montgomery, Jr., J. A.; Vreven, T.; Kudin, K. N.; Burant, J. C.; Millam, J. M.; Iyengar, S. S.; Tomasi, J.; Barone, V.; Mennucci, B.; Cossi, M.; Scalmani, G.; Rega, N.; Petersson, G. A.; Nakatsuji, H.; Hada, M.; Ehara, M.; Toyota, K.; Fukuda, R.; Hasegawa, J.; Ishida, M.; Nakajima, T.; Honda, Y.; Kitao, O.; Nakai, H.; Klene, M.; Li, X.; Knox, J. E.; Hratchian, H. P.; Cross, J. B.; Bakken, V.; Adamo, C.; Jaramillo, J.; Gomperts, R.; Stratmann, R. E.; Yazyev, O.; Austin, A. J.; Cammi, R.; Pomelli, C.; Ochterski, J. W.; Ayala, P. Y.; Morokuma, K.; Voth, G. A.; Salvador, P.; Dannenberg, J. J.; Zakrzewski, V. G.; Dapprich, S.; Daniels, A. D.; Strain, M. C.; Farkas, O.; Malick, D. K.; Rabuck, A. D.; Raghavachari, K.; Foresman, J. B.; Ortiz, J. V.; Cui, Q.; Baboul, A. G.; Clifford, S.; Cioslowski, J.; Stefanov, B. B.; Liu, G.; Liashenko, A.; Piskorz, P.; Komaromi, I.; Martin, R. L.; Fox, D. J.; Keith, T.; Al-Laham, M. A.; Peng, C. Y.; Nanayakkara, A.; Challacombe, M.; Gill, P. M. W.; Johnson, B.; Chen, W.; Wong, M. W.; Gonzalez, C.; Pople, J. A. Gaussian 03, Revision E.01; Gaussian, Inc.: Wallingford, CT, 2004.
(36) Perdew, J. P.; Burke, K.; Emzerhof, M. Phys. Rev. Lett. 1996, 77, 3865.
(37) Andrae, D.; Haussermann, U.; Dolg, M.; Stoll, H.; Preuss, H. Theor. Chim. Acta 1990, 77, 123.
(38) Andrae, D.; Haussermann, U.; Dolg, M.; Stoll, H.; Preuss, H. Theor. Chim. Acta 1990, 77, 123.
(39) Dunning, T. H., Jr.; Hay, P. J. Modern Theoretical Chemistry; Plenum: New Tork, 1976.
(40) (a) Reed, A. E.; Weinhold, F. J. Chem. Phys. 1983, 78, 4066. (b) Reed, A. E.; Weinstock, R. B.; Weinhold, F. J. Chem. Phys. 1985, 83, 735.
(41) Wiberg, K. B. Tetrahedron 1968, 24, 1083.
(42) Reed, A. E.; Curtiss, L. A.; Weinhold, F. Chem. Rev. 1988, 88, 899.
(43) (a) O’Boyle, N. M. GaussSum 2.2; 2010; available at http://gausssum.sf.net. (b) O’Boyle, N. M.; Tenderholt, A. L.; Langner, K. M. J. Comput. Chem. 2008, 29, 839.

Chap 2
(1) (a) Comprehensive Supramolecular Chemistry; Lehn, J.-M., Atwood, J. L., Davies, J. E. D., MacNicol, D. D., Vögtle, F., Eds.; Pergamon: Oxford, 1996. (b) Leininger, S.; Olenyuk, B.; Stang, P. J. Chem. Rev. 2000, 100, 853. (c) Bai, J.; Virovets, A. V.; Scheer, M. Science 2003, 300, 781. (d) Glasson, C. R. K.; Lindoy, L. F.; Meehan, G. V. Coord. Chem. Rev. 2008, 252, 940. (e) Alexeeva, Yu. E.; Kharisovb, B. I.; Hernández Garcíab, T. C.; Garnovskiia, A. D. Coord. Chem. Rev. 2010, 254, 794. (f) Peng, R.; Li, M.; Li, D. Coord. Chem. Rev. 2010, 254, 1.
(2) (a) Claridge, S. A.; Castleman, Jr., A. W.; Khanna, S. N.; Murray, C. B.; Sen, A.; Weiss, P. S. ACS Nano 2009, 3, 244. (b) Yu, R.; Kuang, X.-F.; Wu, X.-Y.; Lu, C.-Z.; Donahue, J. P. Coord. Chem. Rev. 2009, 253, 2872. (c) Zang, L.; Che, Y.; Moore, J. S. Acc. Chem. Res. 2008, 41, 1596. (d) Rosi, N. L.; Eckert, J.; Eddaoudi, M.; Vodak, D. T.; Kim, J.; O’Keeffe, M.; Yaghi, O. M. Science 2003, 300, 1127. (e) Friese, V. A.; Kurth, D. G. Coord. Chem. Rev. 2008, 252, 199. (f) Kahn, O. Acc. Chem. Res. 2000, 33, 647. (g) Robin, A. Y.; Fromm, K. M. Coord. Chem. Rev. 2006, 250, 2127.
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Shinoda, T.; Tatenuma, T.; Mitsumi, M.; Ozawa, Y.; Toriumi, K.; Yoshino, H.; Shiomi, D.; Sato, K.; Takui, T.; Mori, T.; Murata, K. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45, 5144.
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